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離子色譜電導(dǎo)檢測器與紫外檢測器的比較以及紫外檢測中不同流動相的比較

點(diǎn)擊次數(shù)：4557 更新時間：2013-07-31

Comparison of Conductivity Detector and UV Detector in Ion Chromatograph and the Comparison of Different Phase in UV Detection

在色譜法中，待測組分經(jīng)過分離柱實(shí)現(xiàn)分離后進(jìn)入檢測器（在離子色譜抑制電導(dǎo)檢測中還要添加一個抑制器），因此根據(jù)待測組分的性質(zhì)以及實(shí)際樣品的特點(diǎn)選擇一個適當(dāng)?shù)臋z測器是建立色譜法分析的重要步驟。對離子色譜而言，離子在水溶液中具有電導(dǎo)率，因此電導(dǎo)檢測器從一開始就是離子色譜較常用的檢測器，通用性較強(qiáng)；某些離子在一定的波長下具有較強(qiáng)的紫外吸收，也可使用紫外檢測器對其進(jìn)行檢測，這與液相色譜十分接近；不同離子較大吸收波長不同，吸收強(qiáng)度也不盡相同，因此紫外檢測器是一款選擇性的檢測器。筆者以NO₂^-為例，將離子色譜電導(dǎo)檢測器與紫外檢測器以及紫外檢測中不同的流動相進(jìn)行比較。

儀器與試劑：

儀器：PIC-10型離子色譜儀，PAQ-10型陰離子抑制器，PR-CD型電導(dǎo)檢測器，PR-UV1000D型紫外檢測器，PR-SA-4A陰離子分離柱（250mm×4.6mm），進(jìn)樣量25ml

試劑：Na₂CO₃、NaHCO₃、NaNO₂、Na₂SO₄，分析純；純水（電阻率大于18.2MΩ/cm）

溶液的配置：

1.92mMNa₂CO₃+1.80mMNaHCO₃溶液1L；2.0mMNa₂SO₄溶液1L；

1000mg/LNO₂^-溶液100ml，并逐級稀釋得到了0.2mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L和20.0mg/L的NO₂^-溶液；

電導(dǎo)檢測器與紫外檢測器的對比

以1.92mMNa₂CO₃+1.80mMNaHCO₃溶液為流動相，將NO₂^-標(biāo)準(zhǔn)溶液系列按照濃度由低到高的順序輸入離子色譜儀，進(jìn)樣分析。以3倍的信噪比（S/N=3）計(jì)算較低檢出限。NO₂^-的線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)和較低檢出限如表1所示，其中Y為峰高，X為組分的質(zhì)量濃度（mg·L^-1）。表中A為抑制電導(dǎo)檢測結(jié)果，B為紫外檢測結(jié)果（檢測波長205nm）

表1 離子色譜電導(dǎo)檢測與紫外檢測分析NO₂^-的比較

	線性范圍（mg·L^-1）	線性方程	相關(guān)系數(shù)/R²	檢出限/mg·L^-1
NO₂^-	0.2~20.0	A:Y=2786X-536	0.9994	8.5
NO₂^-	0.2~20.0	B:Y=8807X+1618	0.9997	2.9

從表中可以看出，在相同的條件下，205nm波長紫外檢測NO₂^-比抑制電導(dǎo)檢測響應(yīng)值更高，靈敏度更高，這從線性方程中X的系數(shù)即可看出。

紫外檢測不同流動相的對比

在使用紫外檢測器時筆者發(fā)現(xiàn)，在譜圖中除了NO₂^-的峰之外，還存在一個負(fù)峰，這個負(fù)峰很可能是由于Na₂CO₃、NaHCO₃在205nm波長處具有一定的紫外吸收所致。筆者認(rèn)為，在色譜法中流動相應(yīng)對檢測器響應(yīng)值越低越好，使用紫外檢測器時Na₂CO₃/NaHCO₃不是較理想的流動相。在保持其他條件一致的情況下，筆者將1.92mMNa₂CO₃/1.80mMNaHCO₃、2.0mMNa₂SO₄兩種流動相的洗脫能力，尤其是背景吸收進(jìn)行了對比，結(jié)果如表2所示。

表2 離子色譜法紫外檢測中不同流動相之間的比較

	線性范圍（mg·L^-1）	線性方程	保留時間/min	相關(guān)系數(shù)/R²	檢出限/mg·L^-1
NO₂^-	0.2~20.0	a: Y=8807X+1618	3.7	0.9997	2.9
NO₂^-	0.2~20.0	b: Y=9355X+1205	4.5	0.9996	1.4

從表中可以看出，與1.92mMNa₂CO₃+1.80mMNaHCO₃流動相相比，2.0mMNa₂SO₄流動相淋洗能力稍弱但NO₂^-響應(yīng)值更高，靈敏度更高。觀察色譜圖時發(fā)現(xiàn)使用Na₂SO₄流動相時水負(fù)峰比1.92mMNa₂CO₃+1.80mMNaHCO₃流動相小，說明Na₂SO₄流動相背景低。

結(jié)語

色譜法中根據(jù)待測物質(zhì)的性質(zhì)和樣品的特點(diǎn)可選擇不同的檢測器。在離子色譜法中電導(dǎo)檢測器是一款通用性較強(qiáng)的檢測器，紫外檢測器具有一定的選擇性，是電導(dǎo)檢測器的必要補(bǔ)充。使用陰離子交換色譜柱分離測定NO₂^-時，紫外檢測器（205nm）比使用電導(dǎo)檢測器響應(yīng)值高、靈敏度高；使用紫外檢測器時，使用Na₂SO₄為流動相，比Na₂CO₃/NaHCO₃流動相背景低，靈敏度更高，更適宜作為紫外檢測NO₂^-時的流動相。在使用紫外檢測器時，必須將氘燈預(yù)熱兩小時才能用于檢測；長時間不用紫外檢測器時，停用之前必須將流路中的流動相用去離子水洗凈等等都是在使用和維護(hù)紫外檢測器時必須注意的事項(xiàng)。

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