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離子色譜電導(dǎo)檢測器與紫外檢測器的比較以及紫外檢測中不同流動(dòng)相的比較

點(diǎn)擊次數(shù)：4999 更新時(shí)間：2013-07-31

Comparison of Conductivity Detector and UV Detector in Ion Chromatograph and the Comparison of Different Phase in UV Detection

在色譜法中，待測組分經(jīng)過分離柱實(shí)現(xiàn)分離后進(jìn)入檢測器（在離子色譜抑制電導(dǎo)檢測中還要添加一個(gè)抑制器），因此根據(jù)待測組分的性質(zhì)以及實(shí)際樣品的特點(diǎn)選擇一個(gè)適當(dāng)?shù)臋z測器是建立色譜法分析的重要步驟。對(duì)離子色譜而言，離子在水溶液中具有電導(dǎo)率，因此電導(dǎo)檢測器從一開始就是離子色譜較常用的檢測器，通用性較強(qiáng)；某些離子在一定的波長下具有較強(qiáng)的紫外吸收，也可使用紫外檢測器對(duì)其進(jìn)行檢測，這與液相色譜十分接近；不同離子較大吸收波長不同，吸收強(qiáng)度也不盡相同，因此紫外檢測器是一款選擇性的檢測器。筆者以NO₂^-為例，將離子色譜電導(dǎo)檢測器與紫外檢測器以及紫外檢測中不同的流動(dòng)相進(jìn)行比較。

儀器與試劑：

儀器：PIC-10型離子色譜儀，PAQ-10型陰離子抑制器，PR-CD型電導(dǎo)檢測器，PR-UV1000D型紫外檢測器，PR-SA-4A陰離子分離柱（250mm×4.6mm），進(jìn)樣量25ml

試劑：Na₂CO₃、NaHCO₃、NaNO₂、Na₂SO₄，分析純；純水（電阻率大于18.2MΩ/cm）

溶液的配置：

1.92mMNa₂CO₃+1.80mMNaHCO₃溶液1L；2.0mMNa₂SO₄溶液1L；

1000mg/LNO₂^-溶液100ml，并逐級(jí)稀釋得到了0.2mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L和20.0mg/L的NO₂^-溶液；

電導(dǎo)檢測器與紫外檢測器的對(duì)比

以1.92mMNa₂CO₃+1.80mMNaHCO₃溶液為流動(dòng)相，將NO₂^-標(biāo)準(zhǔn)溶液系列按照濃度由低到高的順序輸入離子色譜儀，進(jìn)樣分析。以3倍的信噪比（S/N=3）計(jì)算較低檢出限。NO₂^-的線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)和較低檢出限如表1所示，其中Y為峰高，X為組分的質(zhì)量濃度（mg·L^-1）。表中A為抑制電導(dǎo)檢測結(jié)果，B為紫外檢測結(jié)果（檢測波長205nm）

表1 離子色譜電導(dǎo)檢測與紫外檢測分析NO₂^-的比較

	線性范圍（mg·L^-1）	線性方程	相關(guān)系數(shù)/R²	檢出限/mg·L^-1
NO₂^-	0.2~20.0	A:Y=2786X-536	0.9994	8.5
NO₂^-	0.2~20.0	B:Y=8807X+1618	0.9997	2.9

從表中可以看出，在相同的條件下，205nm波長紫外檢測NO₂^-比抑制電導(dǎo)檢測響應(yīng)值更高，靈敏度更高，這從線性方程中X的系數(shù)即可看出。

紫外檢測不同流動(dòng)相的對(duì)比

在使用紫外檢測器時(shí)筆者發(fā)現(xiàn)，在譜圖中除了NO₂^-的峰之外，還存在一個(gè)負(fù)峰，這個(gè)負(fù)峰很可能是由于Na₂CO₃、NaHCO₃在205nm波長處具有一定的紫外吸收所致。筆者認(rèn)為，在色譜法中流動(dòng)相應(yīng)對(duì)檢測器響應(yīng)值越低越好，使用紫外檢測器時(shí)Na₂CO₃/NaHCO₃不是較理想的流動(dòng)相。在保持其他條件一致的情況下，筆者將1.92mMNa₂CO₃/1.80mMNaHCO₃、2.0mMNa₂SO₄兩種流動(dòng)相的洗脫能力，尤其是背景吸收進(jìn)行了對(duì)比，結(jié)果如表2所示。

表2 離子色譜法紫外檢測中不同流動(dòng)相之間的比較

	線性范圍（mg·L^-1）	線性方程	保留時(shí)間/min	相關(guān)系數(shù)/R²	檢出限/mg·L^-1
NO₂^-	0.2~20.0	a: Y=8807X+1618	3.7	0.9997	2.9
NO₂^-	0.2~20.0	b: Y=9355X+1205	4.5	0.9996	1.4

從表中可以看出，與1.92mMNa₂CO₃+1.80mMNaHCO₃流動(dòng)相相比，2.0mMNa₂SO₄流動(dòng)相淋洗能力稍弱但NO₂^-響應(yīng)值更高，靈敏度更高。觀察色譜圖時(shí)發(fā)現(xiàn)使用Na₂SO₄流動(dòng)相時(shí)水負(fù)峰比1.92mMNa₂CO₃+1.80mMNaHCO₃流動(dòng)相小，說明Na₂SO₄流動(dòng)相背景低。

結(jié)語

色譜法中根據(jù)待測物質(zhì)的性質(zhì)和樣品的特點(diǎn)可選擇不同的檢測器。在離子色譜法中電導(dǎo)檢測器是一款通用性較強(qiáng)的檢測器，紫外檢測器具有一定的選擇性，是電導(dǎo)檢測器的必要補(bǔ)充。使用陰離子交換色譜柱分離測定NO₂^-時(shí)，紫外檢測器（205nm）比使用電導(dǎo)檢測器響應(yīng)值高、靈敏度高；使用紫外檢測器時(shí)，使用Na₂SO₄為流動(dòng)相，比Na₂CO₃/NaHCO₃流動(dòng)相背景低，靈敏度更高，更適宜作為紫外檢測NO₂^-時(shí)的流動(dòng)相。在使用紫外檢測器時(shí)，必須將氘燈預(yù)熱兩小時(shí)才能用于檢測；長時(shí)間不用紫外檢測器時(shí)，停用之前必須將流路中的流動(dòng)相用去離子水洗凈等等都是在使用和維護(hù)紫外檢測器時(shí)必須注意的事項(xiàng)。

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